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庫(kù)侖測(cè)硫儀操作規(guī)程:
一、先打開(kāi)電源,將溫度升到1050°c。
二、當(dāng)溫度升至規(guī)定溫度時(shí)加入電解液,打開(kāi)氣泵開(kāi)關(guān),開(kāi)動(dòng)攪拌器,緩慢調(diào)節(jié),轉(zhuǎn)速旋鈕至適當(dāng)速度。一般應(yīng)為1000—1500轉(zhuǎn)/分,不能調(diào)的過(guò)快,過(guò)快會(huì)失步,當(dāng)失步時(shí),應(yīng)將速度旋轉(zhuǎn)調(diào)至小
三、在做樣時(shí),先放1—2個(gè)廢樣,達(dá)到終點(diǎn)后,再放入標(biāo)樣,當(dāng)儀器標(biāo)定好后,方可放入試樣,每隔兩小時(shí)標(biāo)定一個(gè)標(biāo)樣。
四、在試樣稱量前應(yīng)將試樣瓶?jī)?nèi)試樣混合攪拌均勻,在瓷舟上稱取50mg(0.05±0.005)g左右的煤樣,上面覆蓋一薄層三氧化鎢,將瓷舟放入石英托盤上,按刪除鍵,顯示p時(shí),按啟動(dòng)鈕,將樣送進(jìn)。
五、試驗(yàn)完畢,關(guān)閉燒管與電解池間的活塞,在關(guān)閉電解開(kāi)關(guān)和攪拌器,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池。
六、電解液的配量:5g碘化鉀、5g溴化鉀、10ml的冰乙酸、溶解于250ml的蒸餾水中。
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